CRM-GTX5-d 膝沟藻毒素5标准品的制备分析:
品牌:加拿大NRC标准品
CRM code(货号):CRM-GTX5-d
CAS号:64296-25-9(free base)
英文名称:Gonyautoxin-5 calibration solution CRM
中文名称:膝沟藻毒素5标准品
规格:0.5 mL/ampoule
产品说明:
Gonyautoxin-5(GTX5)是一种石房蛤毒素类似物[1],存在于海洋微藻[2]和淡水蓝藻[3]中。CRM-GTX5-d是GTX5在稀醋酸(pH 5)中的认证校准溶液,旨在帮助识别和定量GTX5。这是CRM-GTX5-c的替代校准溶液。
预期用途:
CRM-GTX5-d是一种经过认证的校准溶液,专为分析方法开发和GTX5的准确定量而设计。其浓度适合用于制备稀释系列,以校准液相色谱(LC)仪器,如通过柱前/柱后氧化荧光检测(LC-ox-FLD)或质谱(LC-MS)进行检测,同时也适合用于加标控制样品以进行回收实验。
CRM-GTX5-d的制备方法:
N-硫代氨基甲酰基-gonyautoxin-3(C2)是从A/exandriumtamarense的大规模实验室培养物中分离出来的,经化学转化为GTX5,然后通过几个色谱步骤纯化[4]。GTX5的结构和纯度通过LC-MS/MS[5,6](图1和2)和'H NMR进行确认。使用LC-高分辨率MS(LC-HRMS)测得GTX5(游离碱)的[M+H]*离子的准确m/z为380.0984(C1oH18N7O7S1*的Δ=0.2 ppm)。通过LC-MS、LC-ox-FLD[7](图3)、毛细管电泳-紫外检测(CE-UV)[8]和液相色谱-化学发光氮检测(LC-CLND)[9]进一步评估纯度。
通过将纯化的GTX5稀释在H2O中制备储备溶液,用于使用1H-NMR(qNMR)进行定量[10]。通过在脱气去离子水中准确稀释储备溶液,并用乙酸调节pH至5,制备CRM-GTX5-d溶液。将等分试样分装到干净的氩气填充的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每个安瓿含有约0.5 mL的溶液。
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