加拿大NRC CRM-DA-h 软骨藻酸标准品的分析

加拿大NRC CRM-DA-h 软骨藻酸标准品的分析 ：

品牌：加拿大NRC标准品

CRM code（货号）：CRM-DA-h

CAS号：14277-97-5

英文名称：Certified Calibration Solution CRM for Domoic Acid

中文名称：软骨藻酸标准品

规格：0.5ml

产品说明：

 软骨藻酸（DA）是一种毒素，可导致失忆性贝类中毒（ASP）[1,2]。CRM-DA-h是DA在乙腈/水（1:1 9，v/v）中的认证校准溶液，旨在帮助识别和定量DA。这是CRM-DA-g的替代校准溶液。

CRM-DA-h的制备：

纯化的DA购自BioVectra DCL（加拿大PE夏洛特敦）。DA的结构和纯度通过LC-MS[3]（图1和2）、LC-UV[4,5]（图3）、NMR光谱和LC带电气溶胶检测（LC-CAD）得到证实。使用定量NMR（qNMR）以苯甲酸为内标评估总纯度[6]。使用LC-高分辨率MS（LC-HRMS）获得DA的[m+H]*离子的测量准确m/z为312.1431（C1sH22NO6*的A=-3ppm）。

通过将纯化的DA溶解在去离子水中，用稀释的氢氧化钠将pH值调节至5以避免DA分解，通过重量法制备储备溶液。通过在脱气的5%乙腈水溶液中精确稀释储备溶液来制备CRM-DA-h溶液。将等分试样分配到干净的充氩琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。每个安瓿约含0.5毫升。

分析方法与价值分配：

CRM-DA-h的认证值（表1）基于NRC使用源材料的qNMR和CRM溶液的LC-UV分析获得的结果。认证值是DA及其C5'-非对映异构体、C5'-epi-DA的组合浓度。单个异构体的相对浓度（表2）作为非认证信息值提供，这些值是使用LC-UV分析确定的，并使用已公布的DA及其异构体的消光系数进行校正[7]。DA已被证明在溶液中缓慢异构化为C5'-epi-DA。因此，由于DA和C5'-epi DA的总和是经过认证的，分析人员应根据其峰面积之和进行仪器校准。

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