加拿大NRC江瑶青毒素标准品CRM-PnTX-G的简介

加拿大NRC江瑶青毒素标准品CRM-PnTX-G的简介

品牌：加拿大NRC标准品

CRM code（货号）：CRM-PnTX-G

英文名称：Pinnatoxin-G Calibration Solution CRM

中文名称：江瑶青毒素标准品

CAS号：1312711-74-2

规格：0.5mL

产品说明：

       Pinnatoxins（PnTXs）是一组快速作用的环状亚胺毒素，最初在亚洲贝类中发现[1-5]。随后，在澳大利亚和新西兰的贝类中检测到许多新的PnTX类似物[6]。PnTX由Vulcanodium rugosum产生[7]，这是一种最初在地中海分离的甲藻[8]。最近的研究表明，PnTXs在挪威[9]和加拿大[10]的贝类中广泛存在，其中PnTX-G是流行的类似物。CRM-PnTX-G是PnTX-G在甲醇（含0.01%乙酸）中的认证校准溶液，浓度为2.77μmol/L。

有效期：

如果在推荐条件下未开封储存，CRM-PnTX-G的认证浓度自销售之日起1年内有效。

CRM-PnTX-G的制备：

PnTX-G是在新西兰Cawthron研究所从南澳大利亚收获的自然污染的太平洋牡蛎（Crassostrea gigas）中分离出来的[6]。用于制备CRM-PnTX-G的PnTX-G结构和纯度通过1H核磁共振（NMR）得到证实（图1）。LC-MS/MS产物离子光谱显示了PnTX-G的特征性裂解（图2）。LC-MS还用于估算PnTX-G储备溶液的一般纯度（3μm Hypersil BDS C8柱，150×2.1 mm；流动相由水（A）和乙腈/水（95/5）（B）组成，每种流动相含有2 mm甲酸铵和50 mm甲酸（pH 2.3）；以200μL/min的速度在20分钟内从10%B梯度洗脱至100%B；+20°C柱温）。未观察到主要杂质。然而，检测到许多与PnTX相关的微量杂质（[M+H]+=M/z 708）（图3）。使用等度洗脱条件，PnTX杂质相对于PnTX-G的总比例<0.1%（柱：1.9μm Hypersil Gold C18，50×2.1 mm；上述A和B溶剂；300μL/min下35%的B；+20°C柱温）。

通过将纯PnTX-G溶解在CD3OH中制备储备溶液，用于定量NMR。CRM溶液是通过在脱气的高纯度甲醇（含0.01%乙酸）中精确稀释储备溶液制备的。将该溶液与特氟龙搅拌棒和磁力混合器充分混合，同时在氩气气氛下在冰浴中冷却。将等分试样分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即进行火焰密封。

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